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Drying of Organic Solvents快速有效干燥溶剂

发布日期:2021-08-16 21:40 来源:网络 作者:D. Bradley 浏览次数:

Drying of Organic Solvents: Quantitative Evaluation of the Efficiency of Several Desiccants

D. Bradley G. Williams and Michelle Lawton
The Journal of Organic Chemistry 2010 75 (24), 8351-8354
DOI: 10.1021/jo101589h

Various commonly used organic solvents were dried with several different drying agents. A glovebox-bound coulometric Karl Fischer apparatus with a two-compartment measuring cell was used to determine the efficiency of the drying process. Recommendations are made relating to optimum drying agents/conditions that can be used to rapidly and reliably generate solvents with low residual water content by means of commonly available materials found in most synthesis laboratories. The practical method provides for safer handling and drying of solvents than methods calling for the use of reactive metals, metal hydrides, or solvent distillation.

四氢呋喃
没有经过处理的THF含水量超过100ppm,实验室里通常先用KOH进行预干燥,然后加入钠丝回流加热(二苯甲酮作为指示剂)直至溶液变蓝,处理后含水量降低至约43ppm的。研究人员发现,使用20%m/v的3Å分子筛干燥72小时,THF的含水量可低至4ppm水平。使用硅胶进行干燥效果稍差,在给定的时间内,较细的颗粒具有优异的干燥效率。
更简单的方法是让THF单次通过活性氧化铝柱,含水量可降低至5.9ppm水平,干燥效果可与分子筛相媲美。
研究人员建议如果想快速干燥,可以选择中性氧化铝做干燥剂,如果需要储存,可以在3Å分子筛上储存。

甲苯
实验室里通常先用CaCl2,CaH2或CaSO4进行预干燥,然后加入钠丝加热回流直至溶液变蓝(二苯甲酮作为指示剂),处理后含水量从225 ppm降低到约34 ppm。
更简单的方法:将“湿”甲苯在3Å分子筛上储存24小时,或将其简单地通过硅胶柱即可轻松提供含水量低于2ppm的“超干”甲苯。

二氯甲烷
二氯甲烷本身不是特别吸水,即使市售的DCM也具有低水含量,所以相对容易干燥。实验室最常用的干燥方法是加入CaH2加热回流,处理后样品含水量约为13 ppm。
更简单的方法:只需将二氯甲烷储存在活化的3Å分子筛上,或过一根28-200目的硅胶柱即可得到含水量在个位数ppm范围内的“超干”二氯甲烷。

乙腈
乙腈是一种极性,非质子溶剂,具有高溶剂化能力,因为对水具有高亲和力,所以很难干燥。有报道P2O5在乙腈除水方面特别有效,静态干燥24 h的后留下9 ppm的残留水。研究人员发现,用3Å分子筛或中性氧化铝处理乙腈可轻松制得残留水分极低的超干溶剂。所以通过中性氧化铝然后在3Å分子筛中储存是一种更可靠、更快速的获得干燥乙腈的方法。

甲醇、乙醇
低级醇通常通过Mg/I2 (0.5 g Mg/L)干燥,干燥后含水量为53ppm左右。其他干燥剂包括KOH,BaO和CaO。研究人员发现,甲醇在20%m/v 3Å分子筛中存储5天,可以达到最佳干燥效果,水含量降至约10 ppm。乙醇的行为类似,至少需要10%m/v3Å分子筛在氮气下10天或20%m/v5天。
粉末状KOH证明是一种对甲醇和乙醇相当有效的干燥剂,可在预干燥步骤中使用,然后将其储存在活化的3Å分子筛上以提供最高的干燥效率。

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