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加标回收实验

发布日期:2019-12-23 21:05 来源:研究小组 作者:AgroIPM 浏览次数:
  加标回收用来测定样品中的待测成分是否提取完全,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。
  在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,计算得到回收率。

1、加标A回收的操作
  相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
  空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
  样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
2、加标回收率的计算
  加标回收率= (加标A测定值-A测定值)÷加标量×100%

注意点:
1、加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:
1)加标量尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容器的影响。
2)当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量控制在校准曲线的低浓度范围。
3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍。
4)加标后的测定值不应超过方法测量上限的90%。
5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

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