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BRUKER TENSOR 27傅里叶红外光谱仪操作与维护

发布日期:2019-10-18 08:31 来源:研究小组 作者:AgroIPM 浏览次数:
1 目的
  规范TENSOR 27红外光谱仪的操作程序,正确使用仪器,保证设备安全和检测的顺利进行。

2 使用环境
电源电压:85~265V,47~65Hz
温度范围:18~35℃
湿度范围:小于70%
仪器室保持无尘,无腐蚀性气体,无强烈振动。


3 操作程序

3.1 安全操作注意事项

(1)该仪器由专人保管和使用,使用人员必须经过培训,仔细阅读说明书,确保对仪器具有充分的认识。
(2)严格遵守仪器的操作规程,如仪器出现故障,须立即退出检测状态,并向保管人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,同时如实做好使用和故障情况登记及实验室记录。

3.2   日常保养

  当位于仪器的右上角的红色电子湿度指示灯(I灯)闪烁时,应立即更换干涉仪仓室内的干燥剂(分子筛除潮剂)(图 1)。若仪器长期不用,则必须至少每两星期更换一次干燥剂并且每周至少开启主机一次,每次开机时间不低于4小时。样品仓内应放置变色硅胶作干燥剂。干涉仪仓室干燥剂的再生和更换步骤:

图 1状态灯及其在设备上的位置
(1)关闭红外光谱仪电源开关;
(2)按压光源腔盖打开仪器右侧上部盖板,逆时针拧动干涉仪仓盖板锁止螺丝打开下部盖板,将干燥管从干涉仪仓室右下角取出(图 2);
(3)打开失效干燥管密封盖,将干燥剂(分子筛,白色)倒出;
(4)将倒出的干燥剂放入耐热容器(烧杯,表面皿,瓷托盘),在干燥烘箱于200℃下再生不低于8小时;(干燥管不能加热!)
(4)在干燥气氛中冷却干燥剂至50℃以下,将干燥剂重新装入干燥管中,盖好密封盖,在干燥气氛(盛变色硅胶的干燥器)中保存备用。(切勿将高温干燥剂立即放入,否则会损坏红外光谱仪!)


图 2干涉仪仓干燥管位置(注:TENSOR 27检测器部分无干燥管)

3.3   开机前的准备

(1)检查确认电源插座上的电压在规定的范围内。
(2)确保环境湿度小于70%。


3.4   开机步骤

(1)按仪器后侧的电源开关,开启光谱仪,仪器加电自检约30秒钟。自检通过后,设备状态灯(STATUS灯)由红变绿。
(2)开启电脑,运行OPUS操作软件,选择“default”为用户名,输入密码“OPUS”(注意均为大写字母),点击登陆进入。
(3)仪器加电后至少要等待10分钟,等电子部分和光源稳定后,才能进行测量。


3.5   测量步骤

(1)设置测量参数,打开下拉菜单测量选择高级测量对话框,设置光学参数、采样模式,以及改变傅立叶变换参数。(新光谱仪首次使用需存贮干涉峰的位置,以后除非更换仪器硬件,一般不需要反复储存。)
(2)测量背景光谱。
(3)准备样品(如用压片机压片、液体池等)。KBr压片法:称取干燥过的KBr 100 mg
先用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中400℃烧30分钟,置于干燥器中冷却,样品0.5-2 mg,充分研磨混合至细末贴壁,倒入压片模具中堆成锥形,在12MPa压力下做压片。
(4)将压制的样品放入样品室光路中。
(5)测量样品谱图。
(6)谱图处理(基线校正、优化、AB和TR互转、标识)。
(7)保存、导出数据(Origin软件可直接导入DPT格式数据)。


3.6   关机步骤

(1)移走样品仓中的样品,清洁样品仓。
(2)按仪器后侧电源开关,关闭仪器。
(3)关闭电脑。
(4)从电源插座上拔下电源线。
(5)做好设备使用记录。

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