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利用Prep150 LC系统分离紫锥菊提取物中的天然产物

发布日期:2019-11-10 22:05 来源:网络 作者:Waters 浏览次数:
来自于Waters官方的一篇文章,从中探索制备液相使用的一般方法。

Prep150液相制备系统

 
1.样品的制备
  将总计5.3 g的紫锥菊粉末分别加入两个50 mL的离心管内(各含2.66 g与2.64 g紫锥菊粉末),使用20 mL 70:30的甲醇/水溶液震荡约3 h进行提取中(醇水混合液具有更好的提取性能,具体依据待分离的化合物)。然后对离心管执行离心操作,取上清液,使用多个13 mm GHP Acrodisk注射器过滤器进行过滤(离心和过滤能有效地除去杂质,该步操作对于保护色谱柱具有决定性的作用)。旋蒸除去提取物中的甲醇,直至形成黄褐色胶状物(除去提取溶剂有助于提高色谱谱图质量)。将此胶状物溶于14 mL 95:5的水/乙腈溶液中(采用初始流动相溶解样品)。

2.样品的HPLC分析
  HPLC分析探索流动相的使用情况。如图示,在很短时间内完成了样品的检测。检测时间取决于提取物的复杂程度,也取决于采用的色谱柱。(此例中选用了较短的分析型色谱柱,短色谱柱可以采用大进样量、高流速及快速获得结果。)
  实验中对于进样量进行了探索(分别进样20μl和35μl),可以为制备分离提供一些参考。

  

3.放大制备
  利用ChromScope软件中集成的Prep Calculator(制备计算器)工具,将流速与进样体积从分析柱几何放大至制备柱,所得制备级色谱图具有较好的分离程度(见下图)。

利用Prep150 LC系统分离紫锥菊提取物中的天然产物

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