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离子色谱使用的常见问题及解决办法

发布日期:2022-03-31 11:38 来源:研究小组 作者:AgroIPM 浏览次数:
离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
离子色谱法利用被测物质的离子性进行分离和检测。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。例如检验亚硝酸盐,样品溶液进样之后,首先亚硝酸根离子与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),然后被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,如F-,Cl-,然后是亚硝酸根离子,硝酸根离子,这就是离子色谱分离过程。
被测离子具有导电性,而且一般淋洗液本身也是一种电离物质,具有很强的电离度。所以,在离子色谱柱后端,加入相反电荷的离子交换树脂填料,如阴离子色谱柱后加入氢型的阳离子交换树脂,阳离子色谱柱后加入氢氧根型的阴离子交换树脂填料,由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液,在这里发生两个简单但十分重要的化学反应:一个是将淋洗液转变为低电导组分,以降低来自淋洗液的背景电导;另一是将样品离子转变成其相应的酸或碱,以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间能降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置,成为抑制柱(抑制器)。
离子色谱基本构成

1、淋洗液系统
离子色谱仪常用的分析模式为离子交换电导检测模式,主要用于阴离子和阳离子的分析。
常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等,常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。
淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性,在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置,可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤,如CO2和H2O等。
2、检测系统
离子色谱最基本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。
(1)电导检测器:
电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。
(2)安培检测器:
安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。
直流安培检测模式:
主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。
脉冲安培检测模式:
主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。不可检测硫的氧化物。
积分脉冲安培检测模式:
为脉冲安培检测的升级检测模式,适用于检测脉冲安培检测的物质。 
3、离子色谱仪色谱泵系统
离子色谱的淋洗液为酸、碱溶液,与金属接触会对其产生化学腐蚀。
离子色谱泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常使用压力一般小于20MPa=2900PSI)。
4、离子色谱仪流路系统
采用色谱专用管路、接头及其它连接部件,保证全塑无污染溶出,保证材料的可靠性和使用寿命。
材料有PEEK管(高压区)、PTFE管、硅胶管(气路或废液用)、各种接头和连接配件。 
5、分离系统
分离系统是离子色谱的重要部件,也是主要耗材。
(1)预柱:
又称在线过滤器,PEEK材质,主要作用是保证去除颗粒杂质。
(2)保护柱:
保护柱与分析柱填料相同,消除样品中可能损坏分析住填料的杂质。
(3)分析柱:
有效分离样品组分。
5、化学抑制系统
抑制系统用于降低背景电导和提高检测灵敏度。
(1)柱-胶抑制:
采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制,不同的抑制柱交替使用,属于间歇式抑制。
(2)离子交换膜抑制:
采用离子交换膜,利用离子浓度渗透的原理进行抑制。
需要配制硫酸再生液,系统需要配置氮气或动力装置。
(3)电解自再生膜抑制:
利用电解水产生媒介离子和离子配合离子交换膜进行抑制。 
6、离子色谱仪进样系统
进样阀与色谱泵类似,选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。

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