IC系列标准溶液配制
发布日期:2022-04-03 15:23 浏览次数:
1. 试剂准备:依据要求的检测项目要求 准备好相应的试剂。
序号 |
分析项目 |
必备试剂 |
试剂规格要求 |
数量 |
备注 |
1 |
阴离子
分析 |
碳酸钠 |
工作基准试剂 |
1瓶 |
用于配置阴离子淋洗液 |
碳酸氢钠 |
≥优级纯 |
1瓶 |
用于配置阴离子淋洗液 |
所分析项目的钠盐或钾盐 |
≥优级纯 |
各1瓶 |
用于配置阴离子标液 |
2 |
阳离子
分析 |
甲烷磺酸或浓HNO3(≥分析纯) |
1瓶 |
用于配置阳离子淋洗液 |
所分析项目的氯盐 |
≥优级纯 |
各1瓶 |
用于配置阳离子标液 |
注意:如果要分析Mg2+、Ca2+,对应准备的试剂为MgO、CaCO3(工作基准试剂),并需配置1瓶浓HCl(分析纯,500mL) |
3 |
其他所需试剂: 无水乙醇,浓HNO3 |
2. 配置好所需的淋洗液储备液、混合标准溶液
2.1 淋洗液储备液的配置参考标准(见下表):
序号 |
名称 |
浓度 |
配置方法 |
备注 |
阴离子储备液 |
1 |
Na2CO3 |
0.36mol/L |
称取Na2CO319.08g,用去离子水定容至500mL |
用聚乙烯瓶保存备用 |
和2 |
NaHCO3 |
0.60mol/L |
称取NaHCO325.22g,用去离子水定容至500mL |
用聚乙烯瓶保存备用 |
阳离子储备液 |
1 |
甲烷磺酸 |
0.30mol/L |
量取9.8ml甲烷磺酸用去离子水定容至500mL |
用聚乙烯瓶保存备用 |
或2 |
HNO3 |
0.32mol/L |
量取11.2ml HNO3用去离子水定容至500mL |
用聚乙烯瓶保存备用 |
2.2 1000mg/L(ppm)离子标准溶液的配置参考标准(见下表):
称样量M(g)计算公式:
序号 |
名称A |
浓度 |
配置方法 |
备注 |
1 |
F-标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.2210g NaF或0.3053g KF用去离子水定容至100mL。 |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
2 |
BrO3-标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.1180g NaBrO3或0.1308g KBrO3用去离子水定容至100mL。 |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
3 |
Cl-标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.1651g NaCl或0.2103g KCl用去离子水定容至100mL。 |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
4 |
NO2-标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.1500g NaNO2或0.1848g KNO2用去离子水定容至100mL。 |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
4-1 |
NO2-N标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.4929g NaNO2或g 0.6071g KNO2用去离子水定容至100mL。 |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
5 |
Br-标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.1287g NaBr或0.1487g KBr
用去离子水定容至100mL |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
6 |
NO3-标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.1371g NaNO3或0.1629g KNO3用去离子水定容至100mL |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
6-1 |
NO3--N标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.6071g NaNO3或0.7214g KNO3用去离子水定容至100mL |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
7 |
H2PO4-标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.1237g NaH2PO4或0.1402g KH2PO4用去离子水定容至100mL |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
8 |
SO42-标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.1480g Na2SO4或0.1813g K2SO4用去离子水定容至100mL |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
9 |
Na+标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.2541g NaCl用去离子水定容至100mL |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
10 |
NH4+标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.2972g NH4Cl用去离子水定容至100mL |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
11 |
K+标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.1907g KCl用去离子水定容至100mL |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
12 |
Mg2+标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.1667g MgO,用4%HCl刚好溶解,用去离子水定容至100mL |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
13 |
Ca2+标准溶液 |
1000mg/L |
称取0.2502g CaCO3,用4%HCl刚好溶解,用去离子水定容至100mL |
用聚乙烯瓶冰箱保存备用 |
3. 配置淋洗液使用液
3.1 阴离子淋洗液使用液配置:
Na2CO3浓度3.6mmol/L+NaHCO3浓度6.0mmol/L:准确吸取10mLNa2CO3储备液和10mLNaHCO3储备液混合然后用超纯水稀释定容至1000mL容量瓶。
3.2 阳离子淋洗液使用液配置:
(1)甲烷磺酸浓度3.0mmol/L:准确吸取10ML甲烷磺酸储备液用超纯水稀释定容至1000mL容量瓶。
或者
(2)HNO3浓度3.2mmol/L:准确吸取10ML HNO3储备液用超纯水稀释定容至1000mL容量瓶。
4. 配置阴离子或阳离子混合标准溶液的配置参考标准(注意此混标现用现配,配置过程中避免杂离子污染):
4.1 按下表要求准确吸取其1000mg/L标准溶液,加入250ml的容量瓶用超纯水定容。
七种阴离子混标参考 |
F- |
Cl- |
NO2- |
Br- |
NO3- |
H2PO4- |
SO42- |
所配混标液的浓度(mg/L) |
2 |
3 |
5 |
10 |
10 |
10 |
10 |
所取1000mg/L标液的量(ml) |
0.5 |
0.75 |
1.25 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
五种阳离子混标参考 |
Na+ |
NH4+ |
K+ |
Mg2+ |
Ca2+ |
所配混标液的浓度(mg/L) |
15 |
15 |
25 |
20 |
20 |
所取1000mg/L标液的量(ml) |
3.75 |
3.75 |
6.25 |
5 |
5 |
注意:混合标准溶液的配置根据所需要测定的离子进行配置。
4.2 混合标准溶液配好后,根据需要将混标稀释几个不同倍数(比如可以稀释2倍、5倍、10倍、20倍等),由此配置的系列标准溶液为仪器做标准曲线所用。