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真空蒸馏操作规程

时间:2010-12-07 12:13
来源:研究小组
作者:admin
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内容介绍

  要蒸馏提纯的液体沸点较高或常压蒸馏时某些组分易发生化学变化时,通常采用真空蒸馏法。

  1.  安装真空蒸馏仪器时,要先用配套、接口密封较好的磨口的真空蒸馏装置。

  2. 真空蒸馏所用的克氏蒸馏瓶、冷凝器及接收瓶,均应选用硬质和耐压的玻璃仪器,克氏瓶的容积不要太大(一般500ml、1000ml为宜)。每次组装时,均需检查各件仪器是否有破损。

  3. 蒸馏液内含有大量的低沸点物料时,需先于常压蒸馏使大部分低沸点蒸馏,使低沸点物驱近(此时也要使用毛细管进气,以防爆沸)。

  4. 停止加热,关掉蒸馏体系与水泵之间的二通活塞,慢慢加大毛细管的进气量,至体系中的压力与外界压力平衡,去掉水泵,回收低沸点物,接上油泵,检查仪器各部分连接情况,使之密合。

  5. 开动油泵,再慢慢关闭安全阀,与此同时也慢慢关闭毛细管上端的霍夫曼夹,直至达到适当的进气量为止。再观察压力计上的压力是否达到要求,如达不到要求,可用安全阀进行调节。

  6. 待压力合乎要求时,再开动压力装置,升温速率要适当,浴温度不要太高(一般用油浴,油浴的温度高于蒸馏液沸点20-30度,难挥发的高沸点物在蒸馏后阶段可达30-50度)。

  7. 当流出液沸点达到要求的沸点范围时,转动接受器,使流出液体流到另一个接受瓶。

  8. 蒸馏完毕或中途因故停止蒸馏时须先移去热源,待蒸馏物冷却些,再逐渐(切忌太快)打开毛细管上的霍夫曼夹和安全活塞(注意不要让克氏瓶中的残留液倒入毛细管中),等压力计内之水银柱平稳下降时立即停止抽气,等系统内外压平衡后,拆开装置,把仪器清洗干净。

  9. 有机液体不得蒸干。

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